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史珺博士:多晶硅鑄錠的退火降溫和硅錠處理

   2014-09-17 世紀(jì)新能源網(wǎng)史珺博士15120
核心提示:(一)退火降溫退火指提供一個(gè)環(huán)境使硅錠的溫度以一個(gè)緩慢的速度趨于一致,并保持一段時(shí)間。退火可以消除硅錠內(nèi)部的應(yīng)力,還能把長晶過程
(一)退火降溫 

退火指提供一個(gè)環(huán)境使硅錠的溫度以一個(gè)緩慢的速度趨于一致,并保持一段時(shí)間。退火可以消除硅錠內(nèi)部的應(yīng)力,還能把長晶過程中存在的位錯(cuò)等缺陷給與一定程度的消除,使得晶體不容易碎裂。即便長晶很順利,退火不當(dāng)也會(huì)造成硅錠的破裂。對(duì)于下一步要進(jìn)行切片用的鑄錠來說,破裂就等于廢品。如果僅僅是提純而不需要鑄錠,一個(gè)完整的硅錠也比破裂的規(guī)定便于處理,如去頂部和邊皮等。因此,退火過程絕對(duì)不能忽視,不能因?yàn)殚L晶已經(jīng)完成,到這個(gè)時(shí)候就大意處理。

長晶完成后,由于頂部溫度較高,因此,需要保持溫度慢慢降溫。通常,使功率從結(jié)晶時(shí)的功率按照一個(gè)很定的速率下降,同時(shí),將保溫體下降,在保溫體降到底時(shí),功率也降到最低值。

退火溫度有不同的說法。有的在1300 ℃進(jìn)行保溫,這是所謂的高溫退火;有的在1100 ℃左右退火,稱為低溫退火。

最佳的退火溫度有爭議。通常認(rèn)為應(yīng)當(dāng)是長晶完成時(shí),硅錠頂部和底部的溫度的中間值,這個(gè)說法雖然看起來有道理,但是,還要考慮硅從冷態(tài)升溫到退火溫度,和從熱態(tài)降溫到退火溫度,所承受的熱應(yīng)力是不同的。冷態(tài)升溫,熱應(yīng)力似乎更大一些,從這個(gè)角度來說,退火溫度應(yīng)當(dāng)在1100 ℃左右比較合適。

退火時(shí)間根據(jù)理論和經(jīng)驗(yàn),在3-4小時(shí),之后,在退火溫度下再保溫3小時(shí)左右,之后,就可以進(jìn)行有補(bǔ)充加熱的自然降溫了。

所謂有補(bǔ)充加熱的自然降溫階段,先使硅錠在保溫體內(nèi)部進(jìn)行緩慢降溫,而且加熱體也應(yīng)當(dāng)給少量的溫度,使得溫度不要降得太快。在溫度到900 ℃以后,則可以關(guān)閉功率,使其完全進(jìn)行自然降溫。

通常認(rèn)為溫度到400 ℃以下,可以打開爐子,然后到100 ℃左右將坩堝連護(hù)板取出,但要放在密閉無風(fēng)的房間里,等到12小時(shí)以上,才能拆下護(hù)板和坩堝。

(二)硅錠處理

硅錠從爐內(nèi)取出時(shí),最好連護(hù)板和底板一起取出,等到溫度緩慢冷卻后才拆下護(hù)板,以免降溫過快造成硅錠開裂。拆下護(hù)板后,先要對(duì)硅錠進(jìn)行生產(chǎn)記錄。

硅錠的數(shù)據(jù)記錄

對(duì)每個(gè)硅錠要進(jìn)行如下數(shù)據(jù)記錄:

拍照,并要做好方向標(biāo)示,標(biāo)示方向時(shí),對(duì)于每個(gè)硅錠的爐號(hào)、在爐內(nèi)的位置(指一爐四錠的爐子,單錠爐不必),生產(chǎn)批號(hào)和實(shí)踐,記錄人姓名。

測(cè)量硅錠的尺寸,包括12個(gè)邊的邊長和四側(cè)的中央高度;

稱重量;

如果硅錠有異常,要記錄異常現(xiàn)象。如裂縫的長度和方位,頂部有隆起的話,隆起的面積、尺寸和方位;有可能的話盡量拍照。

硅錠的數(shù)據(jù)是生產(chǎn)質(zhì)量考核的重要依據(jù)。此外,硅錠的數(shù)據(jù)對(duì)于生產(chǎn)工藝的分析、質(zhì)量提高、工藝改進(jìn)都有重要的作用,所以應(yīng)當(dāng)妥善歸檔保存。

硅錠的后續(xù)處理

以前,鑄錠完成后的硅錠直接去開方機(jī)進(jìn)行開方。但現(xiàn)在,由于成本的要求,每個(gè)鑄錠廠家都希望將開方后的邊皮料和頂皮料再進(jìn)行回收利用。由于邊皮料和頂皮料的回收利用需要清洗,因此,有些工作需要在開方前進(jìn)行。

首先,對(duì)硅錠進(jìn)行噴砂處理,六個(gè)面均要噴掉1~5毫米厚。尤其是頂面,要噴掉的厚些。這是因?yàn)檑釄鍍?nèi)表面有氮化硅涂層,這些涂層在鑄錠的過程中部分氮化硅粉會(huì)滲透到凝固的硅錠表面,因此,要將其去除。而在硅錠的頂面,常常會(huì)有脫落的氮化硅涂層,而且在整個(gè)鑄錠過程中,由于石墨加熱體的揮發(fā),會(huì)使部分碳進(jìn)入硅液表面,形成碳化硅。無論是氮化硅還是碳化硅,硬度都比硅要高出很多,這樣就形成了硅中所謂的“硬質(zhì)點(diǎn)”,因此,在硅錠未開方之前采用噴砂的方式對(duì)表面去除,是消除這些硬質(zhì)點(diǎn)的一個(gè)比較簡單的辦法。一旦開方后,形成了邊皮料,噴砂的工藝就比較麻煩了,可能只能用砂輪來去除了。而經(jīng)過噴砂處理后的硅錠在開方的時(shí)候,也比較不容易發(fā)生斷線的現(xiàn)象。

如果是冶金法多晶硅或者回收料,因?yàn)殡s質(zhì)在頂部可能較厚,可以采用帶鋸將硅錠的最頂部切除,切除的厚度大約在15 mm左右。

經(jīng)過噴砂過后的硅錠可以送去開方機(jī),開方后,經(jīng)過清洗,對(duì)小硅錠根據(jù)測(cè)量的電阻率值和少子壽命,根據(jù)數(shù)據(jù)進(jìn)行劃線和截?cái)?。截?cái)嗪蟮墓璺皆龠M(jìn)行研磨倒角,目的是去除硅方表面在開方時(shí)形成的損傷層。

清洗后即可包裝,或送切片車間了。

截?cái)嘞聛淼墓枇锨逑春罂梢灾貜?fù)鑄錠使用。

邊皮料和頂皮料經(jīng)過清洗后,不能直接鑄錠或與原生料進(jìn)行摻料鑄錠,必須進(jìn)行再次熔煉提純后,才能鑄錠或者與原生多晶硅摻料鑄錠。這是由于皮料里面的氮化硅或者碳化硅過多所致,這些雜質(zhì)用酸洗的方法無法去除,只有熔煉提純工藝才能去除。

上海普羅的RDS系列提純鑄錠爐都可以對(duì)無論邊皮、頂皮還是底皮料,以及開方過程中形成的回收硅料進(jìn)行提純。由于硅料熔煉提純的溫度較鑄錠為高,RDS系列提純鑄錠爐的工藝與普通鑄錠爐的工藝是不同的,爐體結(jié)構(gòu)也有特殊設(shè)計(jì)。
 
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